水泥测氟仪 水泥物检仪器。
测氟仪主要用于快速测定水泥生料、熟料、超早强水泥、双快水泥、速凝剂、窑灰、磷石膏、磷矿石、白土、混合煤、萤石及稀土尾矿等各类样品中的氟,测氟
仪采用快速蒸馏分离-容量法,可在15分钟左右将40毫克以内的氟分离*。
现在水泥工业中广泛采用氟化钙(萤石)作矿化剂,氟化钙的加入量对水泥的物理性能有很大影响。 测氟仪采用蒸馏法原理,是分析水泥及原料中氟的辅助
装置。
水泥测氟仪 测氟仪仪器操作。
3.开机 开机前首先检查外接是否有冷却水,将仪器电源插头插入插座中,打开电源开关,打开冷却水,观察冷凝管中有无冷凝水充满并应回流至水槽中。将温控仪控制温度设置为250℃,打开加热开关及气泵开关,顺时针调整温度旋钮使温度开关定在110℃,蒸馏瓶中水沸腾后,逆时针调整温度旋钮使水保持微沸既可,调节气体流量计,控制气体流速为100─ 150 mL/min,蒸馏2分
1钟后观察冷凝管中是否有蒸馏液滴出,如有则正常,如没有请检查管路是否连接好,加热器电源是否连接好。
4.关机 关机顺序为:关闭加热─关闭气泵─关闭冷却水泵─关闭电源─拔掉电源插头─结束。
5.测氟仪生料、水泥试样中氟(或氟化钙)的测定
水泥测氟仪 (1)仪器准备工作:打开电源开关,设定温控仪温度250℃,打开温控仪开关和加热开关。将产生水蒸气的蒸馏瓶中的水预先加热至沸腾(沸腾过甚时可适当降低温度),保持微沸状态(温度不要过高),打开冷却水。
(2)测定:向300mL烧杯中加入5.00mL硝酸镧标准滴定溶液(0.01moL/L),加入50mL水,放在冷凝管下端用以承接蒸馏液,使冷凝管下端恰好与液面相接。准确称取0.15g试样,精确至0.0001g,置于干燥的蒸馏管中(注意:勿使试料粘附于管壁)。加入5mL磷酸(应将粘附于管壁试料冲下),塞上带有导管的磨口塞。将蒸馏管放入蒸馏炉内,迅速连接好蒸馏管的进出口部分(进气的平直接嘴接水蒸气瓶,出气的倾斜接嘴与冷凝管相连),盖上炉盖,打开气泵开关,调节气体流量计,控制气体流速50mL/min。
水泥测氟仪 蒸馏15min,关上气泵开关,取出蒸馏管,将其置于试管架中。用蒸馏水
冲洗冷凝管2—3次,由冷凝管下端取出接收蒸馏液的烧杯。
5、向蒸馏液中加入2滴酚酞指示剂溶液,滴加氢氧
化钠溶液(60g/L)使液呈红色,加入1滴盐酸(1+5)使溶液呈无色,加入10mL缓冲(pH6.8)。
水泥测氟仪 加入3滴偶氮胂M指示剂,用EDTA标准滴定溶液缓慢滴定至由蓝色变红色后,过量4—5mL,放置1min,边搅
拌边用硝酸镧标准滴定溶液缓慢滴定至溶液呈稳定的纯蓝色。
氟或氟化钙的质量百分数按下式计算:式中 TF —每毫升硝酸镧标准滴定溶液相当于氟的
毫克数,mg/mL;
TCaF2 —每毫升硝酸镧标准滴定溶液相当于CaF2的毫克数,mg/mL;
水泥测氟仪 V—加入硝酸镧标准滴定溶液的总体积,mL;
V1—滴定时消耗硝酸镧标准滴定溶液的体积,mL;
K—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于硝酸镧标准滴
定溶液的毫升数;
m—试料的质量,g。
6. 萤石中氟化钙的测定
(1)测定:测定萤石中氟化钙的含量时需先预测萤石中氟化钙的大约含量,
水泥测氟仪 确定硝酸镧标准滴定溶液的加入量。
(2)预测:向300ml 烧杯中加入35.00ml硝酸镧标准滴定溶液(0.01moL/L),
放在冷凝管下端用以承接蒸馏液,加水稀释至
100ml,使冷凝管下端与液面恰好相接。
6测氟仪
准确称取60~70mg试样,精确至0.0001g,置于干燥的
水泥测氟仪 蒸馏管中(注意:
勿使试料粘附于管壁)。加入5ml磷酸(应将粘附于管壁试料冲下),立即塞
上带有导管的磨口塞。将蒸馏管放入蒸馏炉内,迅速连接好蒸馏管的进出口 部分(进气的平直接嘴接水蒸气瓶,出气的倾斜接嘴与冷凝管相连),打开气 泵开关,调节气体流量计,控制气体流量50ml/min.
蒸馏18min,关上气泵开关。取出蒸馏管,将其置于试管架中。用蒸馏
水冲洗冷凝管2~3次,由冷凝管下端取出接收蒸馏液的烧杯。
水泥测氟仪 向蒸馏液中加入2滴酚酞指示剂溶液,滴加氢氧化钠溶液(60g/L)使溶
液呈红色,加入1滴盐酸(1+5)使溶液呈无色,加入10mL缓冲溶液(pH6.8).
加入3滴偶氮胂M指示剂溶液,用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由
蓝色转呈红色后,过量4~5mL,放置2min,放置中应搅拌数次,然后边搅拌边用
硝酸镧标准滴定溶液缓慢滴定至溶液呈稳定的纯蓝色。
水泥测氟仪